时间: 2025-05-13 05:30:46 来源: 76352648.hrtwrk.com 作者: 娱乐
一、氯化分析意义
目前农业生产上常用的钾硫化学钾肥主要是氯化钾和硫酸钾。此外还有硝酸钾、酸钾酸钾磷酸二氮钾和硫酸钾镁肥等。和硝我国钾肥资浑紧缺,中钾每年要进口大量钾肥,测定为了掌握市售和进口的氯化钾肥质量,有必要测定肥料中的钾硫含钾量。
灰肥主要是酸钾酸钾草本灰,还有窑灰钾肥。和硝草木灰是中钾我国农村广泛使用的一种农家肥料,是测定植物经燃烧后的残留物,其中含钙、氯化钾较高,钾硫磷较低,酸钾酸钾还有镁和微量元素。因原料种类、来源、熏烧方式不同,草木灰中钾及其他灰分含量变幅很大,一般含钾(K2O)为5%~10%。
窑灰钾肥是制造水泥的副产品,其含钾量因原料成分、配料和灼烧时钾的挥发率等而异,一般含钾(K2O)为8%~20%,并含钙、镁、硅、硫和微量元素。所以在评价灰肥质量和计算施肥量时需要测定灰肥的实际含钾(K2O )量。
二、方法选择的依据
氯化钾(KCI )、硫酸钾(K2SO4),硝酸钾(KNO3)等化学钾肥都是水溶性的,可直接用水溶解后测定。草木灰中钾的主要形态为碳酸钾(K2CO3),其次是K2SO4和KCI,所以也都是水溶性的,占全钾(K2O) 量90%以上。因高温烧制尚有一些难溶性的硅酸钾复盐。窑灰钾肥中钾的形态有:K2CO3K2SO4 , KC1等水溶性钾(K2O)占全钾(K2O )量90%以上,铝酸钾和硅铝酸钾为枸溶性[柠檬酸溶性,p(C6H8O7·H2O)=20g·L-1]钾(K2O ),占全钾(K2O)量的1%~5%,。水溶性钾(K2O)与构溶性钾(K2O)之和称有效性钾(K2O )。还有5%左右未经转化的矿石原料如钾长石、黑云母等为难溶性钾(K2O),对作物是无效的。这两种灰肥中的钾通常用稀HC1或HNO3溶解样品,测得的钾(K2O)含量比经碱(Na2CO3或NaOH)熔触或HF消化样品测得的全钾(K2O)量稍低。但操作比较简便快速,所以目前大多采用稀酸溶样方法。如果用柠檬酸溶[p(C6H8O7·H2O)=20g·L-1]或盐酸溶液[c(HCI)=0.2 mo1·L-1]浸提,测得的是有效性钾(K2O)含量。
测定待测液中钾的方法有质量法、容量法和仪器分析方法。质量法中有古老的氯铂酸法、高氯酸法、亚硝酸钴钠法和现在用得最多的四苯棚钠法。容量法有亚硝酸钴钠法、四苯硼一银量法和现在常用的四苯硼季锭盐法。仪器分析方法有火焰光度法和原子吸收光谱法。
化学钾肥因含钾量高,仪器分析法由于稀释倍数较大而一般不宜采用。目前都选用四苯棚质量法或四苯硼季铵盐容量法测定,其结果准确、稳定。我国化学工业部在ZBG21006-89中规定四苯硼质量法为钾肥测定的标准方法。
草木灰和窑灰钾肥待测液的含钾(K2O)量一般低于化学钾肥,且变幅较大,可以选用简便快速的火焰光度法,也可选用四苯硼质量法和四苯硼季铵盐容量法。
三、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中钾(K20)的测定
(一)四苯硼质量法
1方法原理
钾肥经水溶解后,用甲醛消除样液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子。在微碱性溶液中K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀。反应式:
此沉淀溶解度很小(水中溶解度为1.8×10-5 mol·L-1),组成恒定,分子量大,换算因数小,热稳定性高(265oC分解)。
2、仪器及设备
坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G4,30 mL图33-1);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或1000mL,图33-2),电热干燥箱。
3、试剂
(1)氢级化钠溶液[P(NaOH)=200g·L-1〕:称20.0gNaOH(不含钾,分析纯),用水溶解后稀释至100mL。
(2)乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)溶液[P(C10H14O8Na2·2H2O)=40g·L-1]:称4.0g EDTA 二钠盐(C10H14O8Na2·2H2O,分析纯),用水溶解稀释至100mL。
(3)甲醛溶液[ω(HCHO) ≈36%,分析纯〕。
(4)四苯硼钠(简称NaTPB)溶液{p[NaB(C6H5)4]=15g·L-1}:称15g四苯硼钠[NaB(C6H5)4,分析纯〕溶于400mL水中,加10g氢氧化铝,摇匀10 min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,必须反复过滤至澄清为止。全部滤液收集于lL容量瓶中,加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1),边加边摇动,最后稀释至刻度。此溶液每mL大致可沉淀1mgK。
(5)四苯硼钠洗涤液:1体积的四苯硼钠溶液《试剂4)用10体积水稀释。
(6)酚酞指示剂:0.5g酚酞溶解在100mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%,化学纯]溶液中。
4、操作步骤
(1)样品溶解 用减量法称取磨细(0.5 mm)的试样2.500g于250 mL烧杯中,加100 mL水,在电炉上缓级煮沸15min,转移到500 mL容量瓶中,混匀,冷却至室温,用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤。弃去最初几毫升滤液。吸取100mL滤液于另一250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供测钾用。
(2)钾的测定吸取含有约40 mg K20的滤液(K2O含量50%,吸取15.0mL; K20含量45%,吸取20.0mL;K2O含量33%,吸取25.0mL于200 mL烧杯中,用水稀释至50mL,加10 mL EDTA溶液(试剂2)和2滴酚酞指示剂(试剂6),逐滴加入NaOH溶液(试剂1)至红色出现并过量1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3),如果红色褪去,再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色,盖上表面皿,置于沸水浴上加热15 min,使溶液始终保持红色。取下冷却片刻,趁热在不断搅拌下逐滴加入30mL四苯硼钠溶液(试剂4),继续搅拌1min,在流水下迅速冷却至室温,静置15min使沉淀陈化。
通过预先在120℃±2oC下干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤,先过滤上层清液,以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用倾泻法反复洗涤沉淀5次~7次,每次用洗涤液约5mL,转移沉淀至坩埚中,用少量洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及沉淀,最后用水洗涤3次,每次用水约5 mL。抽滤干后,将盛有沉淀的用祸底部用吸水纸吸干,置于120℃±2℃的干燥箱中,待温度恒定后干操90min,取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重,必要时再烘30min,称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。
(3)空白试验在测定试样的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样的试剂和用量,进行平行操作。
参考资料:土壤农业化学分析方法
《氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中钾(K2O)测定(一) 和硝我国钾肥资浑紧缺》男孩、女孩宝宝名字推荐
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